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應用ATR-FTIR研究銅唑類防腐劑在竹材中的固著機理
  加入時間:2010年2月2日15:37
 
            應用ATR-FTIR研究銅唑類防腐劑在竹材中的固著機理
                         王雅梅,王喜明,劉君良
    1·內蒙古農業大學材料科學與藝術設計學院,內蒙古呼和浩特 010018 2·中國林業科學研究院木材工業研究所,北京 100091
摘 要 以竹材作為試驗材料,研究銅唑類防腐劑在竹材中的固著機理。研究的目的在于了解銅唑防腐劑 與竹材的相互作用的具體情況,從理論上為防腐劑配方的設計和優化、防腐處理工藝改良提供依據。制備竹 材木質素和竹材綜纖維素,采用衰減全反射傅里葉紅外光譜研究銅唑防腐劑與竹材主要組分的相互作用, 結果表明藥劑處理后木質素的紅外譜圖發生了明顯的變化,木質素的特征峰(1 510 cm-1附近)變化較大,木 素的酚羥基參與了木質素-銅絡合物的形成;藥劑處理后綜纖維素的譜圖變化不大,只是半纖維素的羧基以 及半纖維素的酰氧鍵(CO—O)伸縮振動發生變化,說明銅唑類防腐劑在竹材中的固著主要在發生半纖維素 和木質素上。
關鍵詞 銅唑類防腐劑;竹材;固著
引 言
竹材被譽為我國的“第二森林資源”,作為木材的代用資 源,具有生長速度快、產量高、成材早、強度高、耐磨等特 點。但是由于竹材組織內糖與蛋白質含量較高,存在著耐腐 性差等缺陷[1-5]。銅唑類(CuAz)防腐劑作為新型防腐劑的代 表被用于竹材防腐的研究已開展起來,防腐劑應用中的一個 重要問題就是藥劑抗流失性問題,即固著性能。防腐劑的固 著一般專指活性殺菌成分(例如Cu和B等)在竹材上的固 定,它是實現竹材長期保護的關鍵因素,特別是在室外接觸 土壤的情況下,還會涉及到環境安全的問題。防腐劑進入竹 材后,因為竹材中含有各種具有活性的化學官能團,因此有 可能與防腐劑組分進行化學反應,形成牢固的物理、化學結 合,生成不溶于水的穩定物質,防腐劑的固著機理就是關于 這種相互作用的理論。傅里葉變換紅外光譜(FTIR)技術是 用分子振動來探測物質內部的分子結構和官能團變化情況, 應用于很多領域,可以有效地分析防腐劑與竹材的相互作 用。
本文主要以竹材作為試驗材料,采用衰減全反射傅里葉 紅外光譜(ATR-FTIR)測定CuAz與竹材的主要組分(綜纖 維素、木質素)相互作用的具體情況,研究銅唑類防腐劑在 竹材中的固著機理。
1 實 驗
1·1 實驗儀器和測試條件
儀器采用美國Thermo Nicolet公司生產Nexus 670型 紅外光譜儀,光譜分辨率為4 cm-1,掃描范圍4 000~400 cm-1。
1·2 試驗材料
從4年生毛竹(Phyllostachys pubescens)氣干材的2~4 m處剖取竹條,刨去竹青、竹黃,進行竹材木質素和竹材綜 纖維素的制備。木素和綜纖維素的制備參照《木材化學試驗 指導書》相關方法制得。制得的粉末過100目的篩子,晾干, 備用。
選擇的銅唑防腐劑配方主成分為Cu, EA, TEB, BAC。
1·3 試驗方法 
將竹木素和竹纖維素用銅唑防腐劑處理。具體方法為: 取大約2·5 g試樣加入大約50 g的銅唑藥劑中,置于100 mL的燒瓶中,密封,振蕩24 h,用玻璃砂心漏斗過濾,再用 蒸餾水沖洗,直至洗脫液無色為止。用大量的蒸餾水不斷沖 洗以使樣品所吸附的藥劑洗凈,氣干試樣兩周。將上述樣品 放入烘箱中干燥8 h,采用衰減全反射傅里葉紅外光譜 (ATR-FTIR)分析試樣的紅外吸收,推測防腐劑與竹材各組 分的化學結合情況。
2 結果與討論
2·1 防腐處理竹木質素的FTIR分析
圖1是銅唑防腐劑處理前后竹材木質素的FTIR圖譜比 較。
 
從圖1的紅外光譜可以看出,防腐藥劑處理后的竹材木 質素在1 712 cm-1附近的吸收峰減弱,這個區域是因為非共 軛的酮(羰基)、共軛的羧酸和它們形成的酯都有吸收[6, 7] 有報道稱木質素中的羧酸在1 700~1 715 cm-1處有一特征 碳原子伸縮振動吸收,木質素愈創木基丙烷、對羥基苯丙 烷、紫丁香基丙烷在1 705, 1 709, 1 710 cm-1處有吸收。這 說明在1 712 cm-1處的吸收峰為非共軛的羰基。藥劑處理后 1 712 cm-1處的吸收峰減弱、1 650 cm-1的峰增強,有報道 認為木質素中的羧基部分含量非常低。在堿性溶液中,酯基 團(1 712 cm-1)會水解成為羧基[8],這一羧基可以進一步與 銅作用,形成羧酸銅鹽,這樣就導致了1 712 cm-1處的吸收 峰減弱、1 650 cm-1的峰增強。在1 220 cm-1處的吸收是由 于酚羥基存在的緣故,峰的減弱表明酚羥基參與了木質素 銅絡合物的形成。藥劑處理后在1 610 cm-1處出現了新的吸 收峰,這個可以認為是苯酚銅中的C—O伸縮振動,代表 Cu—O伸縮振動的660 cm-1附近的峰明顯增強,顯示處理 材中存在Cu—O結構。
2·2 防腐處理竹綜纖維素的FTIR分析
銅唑防腐劑處理前后竹材綜纖維素的FTIR圖譜比較如 圖2所示。
圖譜中, 1 740 cm-1處的吸收峰移至1 730 cm-1附近 且吸收峰的強度明顯減弱減弱,這是半纖維素的特征峰,意 味著半纖維素的羧基發生變化[9],半纖維素上的羧基與 CuAz形成絡合物, 1 600 cm-1處的吸收強度有所增加,曾認 為木材中的大多數羧基來源于半纖維素如糖醛酸[10, 11], Cu  的吸收應與這些羧酸組分有關。在綜纖維素的圖譜中, 1 510 cm-1處有較弱的吸收峰,可能是綜纖維素中少量木質素引起 的。另外1 240 cm-1峰是半纖維素的酰氧鍵(CO—O)伸縮振 動的吸收帶,峰明顯減弱表明半纖維素的羧基上的銅絡合作 用導致的。 
綜纖維素是纖維素和半纖維素的混合物,從圖譜中可以 分析,纖維素的特征峰1 425, 1 370和895 cm-1在處理前后 的形態和強度差別不大,有研究表明纖維素只有很少一部分 的Cu被吸收,很可能是銅與纖維素之間的物理吸附作用, 如范德華力德作用等,結果表明銅在纖維素中的吸收是很有 限的,并且在處理條件下,脂肪族上的羧酸對Cu是不活潑 的。在綜纖維素中,吸附Cu的主要位置是半纖維素的羧酸 和酰氧鍵。
3 結 論
采用衰減全反射傅里葉紅外光譜(ATR-FTIR)對防腐處 理前后竹材的主要化學成分竹木質素和竹材綜纖維素的紅外 譜圖進行比較分析,以推測CuAz與竹材的化學結合,研究 結果表明,竹材木質素上的酚基是Cu的主要固著位置。在 銅唑防腐劑處理后,木質素上酚羥基的H可以被Cu取代, 形成“N—Cu—O”形式的絡合物;或者處理液中四氨絡合物 中的2個氨配體被羥基取代,形成芳香族-Cu絡合物。同時, 木質素的芳香酯在弱堿性條件下能夠水解成芳香羧酸基團, 進而與Cu反應生成羧酸銅鹽。
竹材的半纖維素也能與銅唑防腐劑發生相互作用,反應 發生在羧基上。紅外光譜表明處理材表面的羧酸根陰離子增 加,證明半纖維素的羧基被分裂形成羧酸鹽,進而與Cu元 素形成Cu-羧酸鹽絡合物。紅外光譜證實CuAz防腐劑與竹 材的相互作用主要發生在纖維素和木質素上,纖維素的特征 峰在處理前后的形態和強度差別不大。
參考文獻
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文章來自:中國防腐網
文章作者:信息部
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