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無溶劑環氧導靜電涂料的研制
  加入時間:2010年2月3日16:23
 
                       無溶劑環氧導靜電涂料的研制
                  杜建偉,張麗萍,張喃,郭曉軍,賀江
             (中國石油集團海洋工程有限公司固井事業部,天津300451)
   摘要:研制了一種無溶劑環氧導靜電涂料,給出了該涂料的 配方并測試了涂層性能。討論了活性稀釋劑、導電填料、顏料 及浸泡介質對涂層導電率的影響。結果表明,該涂料安全環保, 性能符合國標要求。
   關鍵詞:導靜電涂料;環氧;無溶劑;活性稀釋劑;導電填料; 顏料;浸泡介質
1前言
油罐的靜電危害主要是帶電油流使油罐內靜電壓 升高,若油罐內僅采用一般的絕緣防腐層,則油罐內 靜電不能及時排導,就存在油罐爆炸的隱患。因此, 油罐防腐不僅要有較好的耐蝕性,還要有優良的導靜 電性。目前市場上溶劑型的導靜電涂料雖有良好的耐 蝕性,但施工安全方面存在著巨大的隱患,如新疆獨 山子石化在建原油儲罐時就曾發生爆炸事故,是由于 工人在進行儲罐內部防腐作業時,防腐油漆中的有機 物揮發在油罐內發生閃爆而引起的。油罐內壁防腐大 多是在密閉的環境下施工,空氣不流通,采用含溶劑 的涂料會影響施工工人的身體健康。因此,從安全和 環保角度考慮,無溶劑導靜電防腐蝕涂料應是今后油 罐內壁防腐選用的理想品種。
本文介紹的雙組分常溫自干型非碳系無溶劑環氧 導靜電涂料由淺色導電填料、環氧樹脂、顏填料、助 劑、活性稀釋劑和固化劑制成,其成膜機理是活性稀 釋劑、環氧樹脂與固化劑之間發生反應,生成網狀立 體結構而達到固化,同時通過導電填料在成膜物之間 形成導電網絡而實現導靜電的目的。
2試驗
2.1試驗原料及涂料配方
表1為試驗中所用的原料及其生產廠家。

研制的配方可分為涂料(A組分)和固化劑(B組分) 2組,各組分配比見表2。

2.2涂料制備
涂料(A組分)的制備:首先將環氧樹脂、活性稀 釋劑裝入反應釜,使其充分混溶后加入顏料、填料、 分散劑、消泡劑,分散均勻后,送至砂磨機進行研磨, 研磨分散至細度達標;加熱研磨后的涂料至50~60°C, 高速分散條件下慢慢加入導電填料至填料分散均勻后 加入流平劑、防沉劑、導靜電助劑等剩余成分,分散 半小時后制得成品。
固化劑(B組分)的制備:將固化劑和降黏反應物 充分混合均勻后,在高速分散條件下慢慢加入導電填 料、分散劑、防沉劑和消泡劑,分散半小時后制得成 品。
2.3涂料成膜的主要反應
環氧樹脂固化劑的種類很多,考慮到無溶劑導靜 電涂料的涂料黏度和涂層性能,選用芳香胺改性的胺 類固化劑,但在固化劑選擇上盡量考慮選擇黏度較低 的品種。其涂料成膜發生的反應如下[ 1]:

2.4性能測試
依據表2中無溶劑環氧導靜電涂料基本配方配制 的涂料,按標準規定對底漆和面漆進行檢測,結果見 表3。
3結果與討論
3.1不同活性稀釋劑對涂料性能的影響
環氧樹脂是該涂料的主要成膜物,由于導電填料 的加入會使涂料黏度急劇增大,因此選擇了樹脂體系 黏度較小的618環氧樹脂。

618環氧樹脂在常溫下黏度仍較大,不利于施工, 因此需加入一定量的帶環氧基團的活性稀釋劑進一步 降低黏度。目前用于環氧樹脂涂料的活性稀釋劑主要 有單縮水、雙縮水和三縮水幾類。對常用的活性稀釋 劑進行了性能檢測,檢測時保持環氧樹脂和固化劑品 種一樣,稀釋劑加入量以保持與環氧樹脂混合后黏度 不大于100 s(涂-4杯)為準,試驗結果如表4所示。

由表4可以看出,不同的活性稀釋劑對涂層的物 理機械性能和抗化學介質性能有影響,這主要是由于 活性稀釋劑參與環氧樹脂的固化反應所形成的高分子 網絡結構不同而引起的。由表4可以看出,690和636 這2種活性稀釋劑的綜合性能最好,由于690的價格 相對較低,黏度也比636低,因此最后確定采用690 環氧活性稀釋劑,其用量控制在8%~25%之間。
3.2淺色導電填料的種類和用量對涂層表面電阻率的 影響
導電填料品種很多,早期主要以金屬粉(如金粉、 銀粉等)和碳粉(碳黑或石墨)為主。金屬粉由于價格昂 貴、密度較大,采用較少;碳粉用于導靜電涂料已有 多年,但由于罐底電解質溶液通過涂層滲透到鋼鐵表 面,在石墨和鋼鐵之間形成電偶腐蝕[ 2]而導致的事故時 有發生,因此,新近出版的國標GB 50393–2008 [3]已不 推薦采用碳系導靜電涂料。近幾年來快速發展的淺色 導電粉,主要是通過濕法在顏填料表面包覆一層導電 物而實現導電效果。本文就是采用該類導電材料,選 擇了5種淺色導電填料,其具體性能見表5。

導電填料通過在樹脂中形成導電網絡而實現涂層 的導靜電性能。填料過少,導電網絡不連續,就無法 實現導靜電的效果。填料過多,一方面涂料黏度過大, 不利于施工;另一方面,成膜物不能完全包覆填料, 從而影響涂層的物理機械性能和耐化學介質浸泡性 能。圖1是這5種導電填料不同的加量與涂層表面電 阻率的關系。
 
由圖1可以看出,對于不同的導電填料,其涂層 表面電阻率隨著導電填料含量的變化出現了大致相同 的趨勢。當導電填料含量較低時,表面電阻率變化很 ;隨著導電填料含量的增加,表面電阻率逐漸變; 當填料達到某一極限值時,涂層表面電阻率大幅度下 降(圖形變陡);當填料繼續增加,涂層表面電阻率又 趨于穩定。這一趨勢的發生原因是:當導電填料含量 較低時,各導電粒子之間在基體中呈孤立分散狀態, 相鄰粒子間距離較大,此時涂層幾乎處于絕緣狀態; 隨著填料的增加,粒子間距離變小,涂層表面電阻率 相應變;當填料達到某一極限值時,粒子之間距離 很近,相互接觸而形成了導電通路或導電網絡,使表 面電阻率急劇下降;繼續增加導電填料,此時只是增 加導電網絡的數量,對涂層的表面電阻率影響不大, 表面電阻率又趨于穩定。
圖1中5條曲線雖然變化趨勢相同,但是不同的 導電填料對涂層表面電阻率的影響情況相差很大。如 BC-T11導電填料在含量為15%左右時,表面電阻率即 發生劇變,而其他填料在此范圍內尚處于絕緣狀態。 表面電阻率發生急劇變化時的填料用量不完全一致, 是由于不同的導電填料其粒徑和形狀不同,以及它們 自身的電阻率也不同而引起的。
國標GB 50393–2008規定,導靜電涂層的表面電 阻率在10 8 ~10 11 ?之間。從圖1可以看出,ECP-M1A 和ECP-T1這2種導電填料形成的涂層表面電阻率符合 國標要求時,用量范圍較寬,保持符合要求的涂層表 面電阻率相對容易一些;其他幾種導電填料形成的涂 料涂層表面電阻率變化過快,涂層表面電阻率符合國 標要求時的用量范圍較窄,生產時不易控制。同時, 采用加量范圍較窄的導電填料,儲存時會因導電填料 的少許沉淀而造成涂料涂層表面電阻率不符合要求。 因此,選用ECP-M1A和ECP-T1這2類導電填料, ECP-M1A用量控制在22%~35%之間,ECP-T1用量 控制在26%~45%之間。最佳導電填料為ECP-M1A, 較優的用量為28%。
3.3顏料加入量對涂層表面電阻率的影響
涂料中加入顏料的目的是為了制出各種色彩的涂 膜。筆者計劃研制的環氧無溶劑導靜電涂料準備采用 鐵紅色和淺灰色,因此選用了鐵紅和鈦白粉2種顏料 進行影響試驗,圖2示出了這2種顏料含量對涂層表 面電阻率的影響。

由圖2可以看出,隨著涂料中顏料含量的加大, 涂層的表面電阻率變大。當顏料含量達到一定值后, 涂層處于絕緣狀態,涂層失去導靜電效果。這一趨勢 形成的原因是:當顏料加入涂料中后,顏料粒子在導 電填料粒子之間形成隔離層,破壞了導電填料的導電 網絡,使涂層失去導靜電效果。鐵紅和鈦白粉的粒徑 和形狀不同,因而對導電填料的隔離效果也不同,鈦 白粉的影響比鐵紅稍大一些。按照GB 50393–2008對 涂層表面電阻率的要求(108~10 11?),鈦白粉的含量 不能超過導電填料的9%,氧化鐵紅不能超過12%。
3.4助劑及其影響
助劑在涂料中的作用很多,如消泡劑、防沉劑等。 隨著涂料行業的不斷發展,對涂料涂層性能的要求越 來越多,單靠樹脂本身有時很難達到要求。因此涂料 助劑得以廣泛發展,助劑品種也越來越多,尤其是多 功能性助劑,如某些分散劑不僅具有提高研磨效率的 作用,而且具有防沉淀、改變流平等作用。無溶劑導 靜電涂料由于導電填料加量大,而涂料黏度大也使其 在樹脂中的分散較困難,因此更需加入助劑來進行調 節。
分散劑具有潤濕、降黏、分散、防浮色、防發花 等作用,還能提高涂膜光澤,促進流平,防止顏料沉 淀等作用。經試驗,對導電填料分散效果較好的分散 劑有德國畢克化學公司的220S、161、110,埃夫科納 助劑有限公司的5010、4080,等。分散劑用量為總配 方的0.2%~0.5%。
流平劑可降低涂料的表面張力,延長流動時間, 從而提高涂料的流平性。環氧無溶劑導靜電涂料由于 黏度高、表面張力大、流平性不佳,涂膜易出現橘皮、 刷痕、波紋、縮孔和針孔等表面缺陷,因此需加入流 平劑進行改善。經試驗,較好的流平劑有德國畢克化 學公司的320、354、358N,埃夫科納助劑有限公司的 3030、3777、3600,等。分散劑用量為總配方的0.1%~ 0.4%。
防沉劑通過與樹脂液間形成懸浮體,使顏填料在 樹脂液中穩定存在,防止顏填料發生絮凝沉淀。經試 驗,較好的防沉劑有美國海明斯特殊助劑公司的434、 828、SD-2,德國畢克化學公司的656等。防沉劑用量 為總配方的0.2%~0.5%。
雖然無溶劑環氧涂料沒有溶劑揮發,相對而言氣 泡較少,但仍然會因空氣的混入而產生氣泡,因此應 加入一些消泡劑。經試驗,較好的消泡劑有德國畢克 化學公司的141、065、530等,其用量為總配方的 0.03%~0.05%。偶聯劑通過與環氧和填料之間形成化學鍵而提高 導電填料在涂料中的分散效果,并可顯著提高涂層的 附著力。經試驗,效果較好的偶聯劑有南京曙光化工 廠的KH550和KH560硅烷偶聯劑,其用量為總配方 的0.1%~0.3%。
3.5介質浸泡對涂層表面電阻率的影響
為驗證介質浸泡對涂層電阻率的影響,筆者在塑 料膜上涂刷導靜電涂料后,測試了涂層浸泡在不同介 質中表面電阻率的變化情況,結果見表6。
 
從表6可以看出,涂層表面電阻率在酸中浸泡后 略有變化,但仍在標準規定的范圍內,這可能與導電 填料本身抗酸性相對偏弱有關。而其他介質(堿、鹽、 汽油、溶劑油)對涂層的表面電阻率幾乎沒有影響。鹽 霧試驗結果也表明,涂層表面電阻率在1 000 h內未發 生變化。
4結論
(1)采用適當的活性稀釋劑替代常規溶劑,通過 各種助劑的添加,改善導電填料在環氧樹脂中的分散狀 態,制成的非碳系淺色無溶劑環氧導靜電涂料,其涂層 性能完全符合國標GB 50393–2008規定的技術指標。 
(2)經12個月的化學介質和汽油浸泡,涂層的表 面電阻率仍然符合要求。
(3)本文所研制的涂料既安全又環保,是石油、 輕質油等鋼質儲罐采用的理想產品。
參考文獻:
[1]杜建偉,張靜,梁鎬,等.超厚膜無溶劑環氧涂料的研制[J].涂料工業, 2007,37(2):8-9.
[2]李運德,李春,黃哲龍.淺色導靜電防腐涂料的研制[J].化學與生物 工程,2004,21(3):42-43.
[3]中華人民共和國建設部.GB 50393–2008鋼質石油儲罐防腐蝕工程技 術規范[S].北京:中國計劃出版社,2008. 
文章來自:中國防腐網
文章作者:信息部
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